活性炭通過三亞乙基四胺改性可以進一步提高吸附性能，從而提高其對貴金屬離子的吸附能力。在此，我們成功地合成了氨基改性的活性炭吸附劑，其在pH值，劑量和吸附時間方面具有改善的吸附條件。在pH 3下在120分鐘內達到吸附平衡。此外，在樣品中測試合成材料以吸附貴金屬，即Au(III)和Pd(II)，通過電感耦合等離子體質譜法評估，實現87%至106%的回收率。因此，活性炭顯示出良好的吸附性。目前的結果表明，活性炭材料在不久的將來可以在環境和污水處理中具有可行的應用。

　　貴金屬(Ag，Au，Ru，Rh，Pd，Os，Ir，Pt)具有優異的耐腐蝕性和高度穩定的化學性質，因此廣泛用于農業，珠寶，催化和電子工業等各個領域。迄今為止，各種方法可用于它們的分離和提取，例如離子交換，共沉淀法，火法，溶劑萃取，液體膜分離，吸附和分離等等。過去，大多數樹脂用作基質，樹脂分子用量為用化學基團官能化，能夠提高它們對貴金屬的吸附能力。隨后從水溶液中螯合貴金屬離子導致金屬離子的選擇性富集，隨后在某些條件下釋放。

　　最近的研究主要集中在吸附劑的分離，以及新型吸附劑的合成，如粘土礦物，納米金屬氧化物(NMO)，納米級零價鐵(NZVI)，層雙氫氧化物(LDHs)，層狀金屬硫化物(LMS)，金屬有機骨架(MOF)，活性炭，有序中孔碳，有機樹脂，碳納米管(CNT)，氧化石墨烯(GO)和聚合物基納米復合材料。這些吸附劑廣泛用于去除重金屬離子和各種污染物，并取得了較好的吸附效果。近年來，活性炭材料的吸附性能得到了廣泛的研究。

　　三亞乙基四胺具有許多氨基。在此，在活性炭表面上的氨基和環氧基之間發生親核反應。添加吸附位點以增強其吸附能力。有理論說硬和軟酸和堿，貴金屬離子Au(iii)和Pd(ii)屬于軟酸，它們很容易與配體如N，S等配位。并形成穩定的螯合物。氮原子上的孤對電子對金屬離子具有一定的螯合能力，貴金屬都有未填充的d軌道，這有利于它們之間的螯合反應。因此，通過氨基修飾可以改善活性炭對貴金屬的吸附能力。通過自組裝水熱反應和真空冷凍干燥技術合成三維結構，用于吸附貴金屬。

　　氨基改性活性炭的合成

　　將活性炭(200mg)浸入在25.0mL超純水中30分鐘，并轉移到聚四氟乙烯反應器的內罐中，然后加入6.0mL三亞乙基四胺。使用氫氧化銨將pH調節至11，將內罐置于不銹鋼水熱反應器內并在180℃下加熱24小時。然后取出罐并冷卻至室溫，然后用超純水洗滌三次。然后將制成的活性炭冷凍干燥72小時，產生干燥且松散的多孔活性炭粉末。

　　吸附研究

　　使用分批方法進行吸附實驗，其中將給定量的活性炭添加至Au(iii)和Pd(ii)標準溶液混合物中，鹽酸鹽和氫氧化銨用來改變pH和吸附劑的量。將混合物在振動器中以120rpm恒定振蕩放置。通過測定溶液中Au(iii)和Pd(ii)離子的濃度。在相同條件下，使用不含任何吸附劑的Au(iii)和Pd(ii)的標準溶液作為空白對照。研究了pH值，用量和吸附時間對吸附速率的影響。

　　pH與吸附時間和劑量對吸附的影響

　　實驗結果表明，活性炭吸附Au(iii)和Pd(ii)的最佳pH值分別在2.0-4.0和3.0-5.0的范圍內。Au(iii)的吸附率略高于Pd(ii)的吸附率(圖1A)。pH值的變化對復合材料的吸附有很大影響。選擇性吸附取決于絡合物的性質，金屬元素的電子構型和絡合物的測量組分的組成。同時，貴金屬離子的由吸附劑吸附很大程度上取決于金屬離子的價態。由貴金屬離子和鹽酸(低pH)形成氯離子絡合物陰離子價態，氨基與氯絡合物陰離子的價態之間可能發生配位。為了獲得金屬離子的適當價態，并同時吸附兩種貴金屬。因此，選擇pH值為3作為理想的吸附酸度。

　　圖1：pH(A)，吸附時間(B)和劑量(C)對活性炭在25攝氏度下的吸附影響。

　　活性炭對貴金屬離子的吸附能力取決于吸附時間(圖1B)。隨著吸附反應時間的增加，吸附速率也相對快速地增加到60分鐘，在120分鐘達到吸附平衡。因此，最佳吸附時間確定為120分鐘。關于吸附劑用量的優化，兩種貴金屬的吸附速率隨著pH=3時活性炭濃度的增加和初始濃度為5μgmL -1而增加(圖1C)。當劑量達到一定量后，吸附量達到最大值，不會進一步的增加，不管是否有活性炭劑量的增加。

　　洗脫液實驗

　　Au(iii)的吸附通過其與三亞乙基四胺的-NH 2官能團的絡合而促進，以形成穩定的絡合物。因此，使用鹽酸和硫脲作為解吸劑以研究由活性炭吸附的貴金屬Au(iii)和Pd(ii)的解吸效應。

　　使用500mL水樣品并靜態放置2小時進行實驗。將15.0mL上清液樣品置于罐中用于微波消化并冷卻至室溫備用。微波產生的交變磁場使介質分子電離。縮短樣品制備時間以確保測試結果的準確性。隨后，活性炭超聲分散30分鐘，加入15.0 mL處理過的樣品，以及Au(iii)和Pd(ii)標準溶液混合物被添加。將pH調節至3.0并將溶液搖動120分鐘。然后將水溶液真空過濾并將殘余物用鹽酸和硫脲洗脫120分鐘。通過測量濾液中的Au(iii)和Pd(ii)含量，并計算洗脫速率。

　　在此，我們合成了一種具有適合貴金屬吸附能力的活性炭材料。通過活性炭吸附Au(iii)和Pd(ii)的最合適條件是pH為3.0，在120分鐘后達到吸附平衡。并且可以用硫脲和鹽酸的洗脫液洗脫。此外，將其應用于實際樣品的吸附分離，結果表明回收率均在80%以上，說明這次合成的活性炭可用于實際樣品的吸附。

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